餾分燃料油氧化安定性測(cè)定儀（常用標(biāo)準(zhǔn)如 GB/T 12581《加抑制劑礦物油在水存在下的氧化安定性測(cè)定法》 或 ASTM D2274）主要用于測(cè)定柴油、煤油等餾分燃料油在高溫、氧氣和水（或催化劑）作用下的氧化安定性，核心指標(biāo)為總不溶物含量或沉淀值，反映燃料油儲(chǔ)存和使用過(guò)程中生成膠質(zhì)、沉淀的傾向。以下是通用版使用說(shuō)明，具體操作需結(jié)合儀器型號(hào)及對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整。

一、儀器原理

在規(guī)定溫度（如 95℃）、氧氣壓力（如 0.7MPa）和水（或銅催化劑）存在的條件下，將一定量的燃料油樣品持續(xù)氧化一定時(shí)間（如 16h）。氧化反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)過(guò)濾分離并稱量生成的可過(guò)濾不溶物和黏附在容器壁上的不可過(guò)濾不溶物，總和即為 “總不溶物"，以此評(píng)價(jià)樣品的氧化安定性。

二、前期準(zhǔn)備

1. 環(huán)境與儀器檢查

環(huán)境要求：室溫 15~35℃，相對(duì)濕度≤85%，通風(fēng)良好（避免可燃蒸氣積聚），無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)，遠(yuǎn)離火源及腐蝕性氣體。

儀器檢查：

檢查加熱爐、控溫系統(tǒng)是否正常（設(shè)定溫度波動(dòng)應(yīng)≤±0.5℃）；

檢查氧氣管路（含減壓閥、壓力表）是否通暢、無(wú)漏氣，氧氣純度≥99.5%；

檢查樣品氧化管（玻璃容器）、冷凝管、攪拌槳是否潔凈、無(wú)破損，密封圈是否老化；

檢查電子天平（精度≥0.1mg）、恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置是否校準(zhǔn)并正常工作。

2. 試劑與樣品準(zhǔn)備

試劑：

蒸餾水或去離子水（符合 GB/T 6682 一級(jí)水要求）；

無(wú)水乙醇（分析純，用于清洗容器）、丙酮（分析純，用于沖洗濾膜）；

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的催化劑（如 GB/T 12581 要求的銅片，需預(yù)處理至光亮）；

恒重濾膜（孔徑 0.8μm，纖維素酯或玻璃纖維材質(zhì)，使用前在 105±5℃烘箱中干燥 2h，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量）。

樣品處理：

樣品需充分搖勻（避免分層或沉淀），若含機(jī)械雜質(zhì)，需用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后使用；

樣品溫度需恢復(fù)至室溫（20±5℃），避免因溫度差異導(dǎo)致稱量誤差。

三、操作步驟

1. 開機(jī)預(yù)熱

接通儀器電源、氧氣鋼瓶總閥，打開儀器主機(jī)開關(guān)，啟動(dòng)控溫系統(tǒng)，設(shè)定氧化溫度（如 95℃）；

啟動(dòng)恒溫水浴鍋（若需冷凝，設(shè)定水溫≤30℃），待加熱爐溫度穩(wěn)定至設(shè)定值（通常需 10~15min）。

2. 樣品制備與裝樣

稱量樣品：用潔凈的氧化管稱取樣品（GB/T 12581 要求 50±0.5g），精確至 0.1mg，記錄樣品質(zhì)量

加入試劑 / 催化劑：按標(biāo)準(zhǔn)要求加入蒸餾水（如 5±0.1mL）和催化劑（如銅片 1 片），輕輕晃動(dòng)氧化管使樣品與水初步混合；

安裝組件：將攪拌槳插入氧化管，密封氧化管（確保密封圈壓緊，無(wú)漏氣），連接冷凝管和氧氣管路。

3. 氣密性檢查與通氧

關(guān)閉氧氣出口閥，緩慢調(diào)節(jié)減壓閥，使氧氣壓力升至設(shè)定值（如 0.7MPa），關(guān)閉減壓閥；

靜置 5min，觀察壓力表讀數(shù)：若壓力下降≤0.02MPa，說(shuō)明氣密性合格；若下降過(guò)快，需檢查密封圈、管路接口并重新密封；

氣密性合格后，打開氧氣出口閥，向氧化管內(nèi)通氧 30s（排除空氣），再次調(diào)節(jié)壓力至設(shè)定值。

4. 啟動(dòng)氧化試驗(yàn)

將裝好樣品的氧化管放入加熱爐中，固定攪拌槳，啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)（轉(zhuǎn)速按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定，如 1000r/min）；

記錄試驗(yàn)開始時(shí)間，儀器自動(dòng)維持溫度和壓力，期間每 1~2h 觀察一次壓力變化（若壓力驟降，需停機(jī)檢查是否漏氣或樣品噴濺）；

按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定持續(xù)氧化至設(shè)定時(shí)間（如 16h），關(guān)閉攪拌和加熱系統(tǒng)。

5. 樣品冷卻與后處理

取出氧化管，置于冷水中冷卻至室溫（約 30min），緩慢打開排氣閥釋放壓力（避免樣品噴濺）；

拆卸氧化管，用無(wú)水乙醇沖洗冷凝管內(nèi)壁和攪拌槳，沖洗液全部收集到氧化管中；

分離不溶物：

用已恒重的濾膜搭建抽濾裝置，將氧化管內(nèi)的樣品及沖洗液緩慢倒入濾器，真空抽濾；

用丙酮多次沖洗氧化管內(nèi)壁（去除黏附的不溶物），沖洗液全部過(guò)濾，直至濾液澄清；

稱量不溶物：將濾膜連同濾渣放入烘箱，在 105±5℃下干燥 2h，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量濾膜與濾渣總質(zhì)量

6. 空白試驗(yàn)（必做）

用相同體積的蒸餾水替代樣品，按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白濾膜質(zhì)量變化（若空白值＞0.0005g，需重新更換試劑或?yàn)V膜）。

四、數(shù)據(jù)處理

需刮取氧化管內(nèi)壁黏附的不可過(guò)濾不溶物，干燥后稱量，與可過(guò)濾不溶物相加即為總不溶物。

結(jié)果表示：取 2 次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值（允許差≤0.02%），保留 3 位有效數(shù)字。