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全自動傾點測定儀的注意事項

發(fā)布時間: 2025-09-15  點擊次數(shù): 123次

全自動傾點測定儀主要用于測定油品(如柴油、潤滑油等)在規(guī)定條件下冷卻時能夠流動的溫度(傾點),其操作需嚴格遵循標準流程和安全規(guī)范,核心注意事項可分為操作前準備、樣品處理、過程控制、安全防護、數(shù)據(jù)記錄與維護保養(yǎng)六大模塊,具體如下:

一、操作前準備:確保儀器與環(huán)境 “達標"

環(huán)境條件檢查

環(huán)境溫度需符合儀器要求(通常為 15~30℃),避免靠近熱源(如暖氣、烘箱)或冷源(如空調(diào)出風(fēng)口、門窗),防止環(huán)境溫度波動干擾制冷 / 加熱系統(tǒng),導(dǎo)致測定結(jié)果偏差。

環(huán)境濕度需控制在 30%~70% RH,濕度過高可能導(dǎo)致儀器電路受潮、制冷系統(tǒng)結(jié)露,濕度過低易產(chǎn)生靜電(尤其對易燃樣品)。

儀器需放置在水平、穩(wěn)固的實驗臺上,避免震動(如臨近離心機、泵體),否則可能影響樣品冷卻均勻性或傳感器穩(wěn)定性。

儀器狀態(tài)核查

外觀檢查:確認儀器外殼無破損、散熱孔無堵塞(制冷系統(tǒng)散熱至關(guān)重要)、連接線(電源、數(shù)據(jù)線)無老化或松動。

功能預(yù)啟動:開機后先進行 “空運行測試"(不裝樣品),檢查制冷系統(tǒng)是否正常降溫(如能降至 - 60℃以下,具體看儀器量程)、加熱模塊是否升溫平穩(wěn)、攪拌裝置(若有)是否運轉(zhuǎn)正常、觸摸屏 / 軟件是否無報錯。

試劑與耗材準備:確認冷卻液(如乙醇 - 水混合液、專用防凍液)液位在儀器規(guī)定刻度內(nèi)(不足時需補充同型號冷卻液,不可混用不同類型),一次性樣品管、清潔棉簽、無水乙醇(用于清潔)等耗材齊全且無污染。

二、樣品處理:保證樣品 “代表性" 與 “純凈度"

樣品處理是傾點測定的核心前提,若樣品不符合要求,即使儀器操作正確,結(jié)果也無意義。

取樣需符合標準

遵循 GB/T 4756(石油液體手工取樣法)或 ASTM D4057,從油罐 / 容器的中部或規(guī)定取樣點采集樣品,確保樣品代表整體油品(避免僅取表層或底層,因油品可能分層)。

取樣工具(取樣管、樣品瓶)需提前用待測試樣潤洗 2~3 次,避免殘留其他油品或雜質(zhì)污染樣品。

樣品預(yù)處理:除雜、脫水、搖勻

除雜:若樣品中可見機械雜質(zhì)(如灰塵、金屬碎屑),需用0.45μm 有機相濾膜過濾,避免雜質(zhì)堵塞樣品管或影響樣品流動性判斷。

脫水:若樣品含水(如柴油吸水后),需先進行脫水處理(如加入無水硫酸鈉吸附,或用專用油水分離器)—— 水分在低溫下會結(jié)冰,導(dǎo)致樣品 “假凝固",使測定的傾點偏高(誤判為無法流動)。

搖勻:樣品采集后需密封振蕩 1~2 分鐘,確保油品組分均勻(尤其多組分混合油,如調(diào)和柴油),避免因組分分層導(dǎo)致局部傾點差異。

樣品量精準控制

按照儀器說明書要求添加樣品(通常為 5~10mL),樣品量過多會導(dǎo)致冷卻速度變慢、溫度分布不均;樣品量過少則可能使溫度傳感器無法浸沒,導(dǎo)致溫度檢測不準。

樣品管需清潔、干燥(可用無水乙醇沖洗后晾干),避免殘留前次樣品(如高傾點油品殘留會導(dǎo)致低傾點樣品結(jié)果偏高)。

三、過程控制:嚴格遵循 “標準程序"

全自動儀器雖無需手動降溫 / 觀察,但需通過參數(shù)設(shè)置和過程監(jiān)控確保符合標準(如 GB/T 3535《石油產(chǎn)品傾點測定法》或 ASTM D97)。

標準程序選擇

根據(jù)樣品類型選擇對應(yīng)標準方法(如柴油選 “GB/T 3535-2018",潤滑油選 “ASTM D97-22"),不可混用程序 —— 不同標準對降溫速率(通常為 1℃/min)、判斷 “不流動" 的條件(如傾斜 45° 保持 5 秒無流動)有細微差異。

若儀器支持 “自定義參數(shù)",需確認降溫終點(如根據(jù)樣品預(yù)估傾點設(shè)置,例:柴油通常設(shè)為 - 40℃,潤滑油設(shè)為 - 20℃),避免過度降溫導(dǎo)致儀器負荷過大。

溫度校準與監(jiān)控

定期(每 6~12 個月,或每次測定高價值樣品前)用標準溫度計或鉑電阻校準儀校準儀器的溫度傳感器,允許誤差≤±0.5℃—— 溫度是傾點測定的核心參數(shù),傳感器偏差會直接導(dǎo)致結(jié)果錯誤(如傳感器顯示 - 30℃,實際為 - 28℃,會使傾點誤判偏高 2℃)。

測定過程中實時監(jiān)控溫度曲線(儀器軟件通常會顯示),若發(fā)現(xiàn)降溫速率異常(如突然變慢、停滯),需立即暫停實驗,排查制冷系統(tǒng)是否故障(如冷卻液不足、散熱風(fēng)扇損壞)。

避免過程干擾

儀器運行時不可頻繁開關(guān)儀器門或觸碰樣品倉,防止外界溫度侵入導(dǎo)致樣品倉內(nèi)溫度波動。

禁止在儀器旁放置易燃、易爆物品(如汽油、乙醇試劑瓶),尤其樣品為易燃油品時,需確保實驗室通風(fēng)良好(但避免直吹儀器)。

四、安全防護:杜絕 “人身與儀器風(fēng)險"

防燙 / 防凍保護

儀器加熱模塊(如預(yù)熱區(qū))和制冷模塊(如樣品倉外壁)在運行時溫度(加熱端可達 80℃以上,制冷端可達 - 60℃以下),操作時需戴防燙手套 / 防凍手套,禁止用手直接觸摸,避免凍傷或燙傷。

若冷卻液泄漏(如管道破裂),需立即停機斷電,用干布吸干泄漏液(若為乙醇類易燃冷卻液,需遠離明火),聯(lián)系維修人員處理,不可自行拆卸制冷系統(tǒng)。

電氣安全

儀器必須連接有接地保護的三相電源(接地電阻≤4Ω),避免因漏電導(dǎo)致觸電;電源電壓需與儀器額定電壓一致(通常為 220V/50Hz),不可用穩(wěn)壓電源以外的調(diào)壓設(shè)備。

儀器運行時若出現(xiàn) “漏電報警"“過載保護跳閘",需立即斷電,檢查電源線路或內(nèi)部電路(由專業(yè)人員操作,禁止非專業(yè)拆修)。

易燃樣品防護

測定汽油、輕質(zhì)柴油等易燃樣品時,實驗室需配備干粉滅火器,禁止使用明火(如打火機、酒精燈);樣品管需密封(避免樣品揮發(fā)形成可燃蒸氣),測定后剩余樣品需倒入專用 “易燃廢液桶",不可隨意傾倒。

五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果驗證

數(shù)據(jù)記錄要 “全"

準確記錄以下信息:樣品名稱、批號、取樣時間、環(huán)境溫度 / 濕度、儀器型號、標準方法、冷卻液類型、測定起始 / 結(jié)束時間、傾點結(jié)果(精確至 1℃)。

若儀器支持數(shù)據(jù)導(dǎo)出(如 U 盤、聯(lián)網(wǎng)),需及時備份數(shù)據(jù),避免軟件故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失;手動記錄時需字跡清晰,不可涂改(如需修改,需劃改后簽名并注明日期)。

結(jié)果驗證與復(fù)現(xiàn)

對關(guān)鍵樣品(如出廠檢驗、仲裁樣品)需進行平行測定(同一樣品做 2 次),2 次結(jié)果的差值需符合標準要求(如 GB/T 3535 規(guī)定,傾點≤-20℃時差值≤3℃;傾點>-20℃時差值≤2℃),若超差需重新檢查樣品處理或儀器狀態(tài)。

若結(jié)果與歷史數(shù)據(jù)(如同一批次樣品上次測定值)偏差過大(如超過 5℃),需排查是否為樣品變質(zhì)(如氧化、進水)或儀器校準失效。

六、維護保養(yǎng):延長儀器壽命,保證精度

日常清潔

每次測定后,用無水乙醇擦拭樣品倉內(nèi)壁、樣品管支架,去除殘留樣品(尤其高粘度潤滑油,避免干涸后堵塞縫隙);散熱孔需每月用壓縮空氣(壓力≤0.3MPa)吹除灰塵,防止散熱不良。

樣品管若重復(fù)使用(非一次性),需用石油醚或丙酮浸泡 10 分鐘后沖洗,晾干后備用,禁止用硬毛刷刮擦(避免劃傷管壁影響觀察)。

定期維護

制冷系統(tǒng):每 3~6 個月檢查冷卻液液位,若液位下降明顯(如因揮發(fā)),需補充同型號冷卻液(不可混用不同品牌,以免發(fā)生化學(xué)反應(yīng)腐蝕管道);若儀器長期不用(如超過 1 個月),需每月開機運行 30 分鐘(空運行),防止制冷壓縮機 “憋油" 損壞。

傳感器與電路:每半年由專業(yè)人員拆開儀器側(cè)蓋,檢查溫度傳感器接線是否松動、電路板是否有腐蝕(尤其潮濕環(huán)境),必要時用無水乙醇擦拭電路板(斷電后操作)。

軟件更新:若儀器有配套軟件,需及時更新至最新版本(從渠道下載),修復(fù)已知 bug(如數(shù)據(jù)計算錯誤、程序卡頓)。

故障處理原則

若儀器出現(xiàn) “制冷失效"“溫度顯示異常"“軟件崩潰" 等故障,禁止強行繼續(xù)測定,需先斷電,聯(lián)系儀器廠家售后(提供儀器型號、故障現(xiàn)象、使用時長),不可自行拆卸核心部件(如制冷壓縮機、主板),以免失去保修資格或擴大故障。


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