微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的測(cè)定方法有幾種

一、微量法（熱重分析法，GB/T 17144-1997）

原理

基于熱重分析技術(shù)，通過程序控制加熱溫度，使樣品在惰性氣體（如氮?dú)猓┓諊兄鸩缴郎兀?jīng)歷蒸發(fā)、裂解、縮合等過程，最終殘留的碳質(zhì)殘?jiān)礊闅執(zhí)俊x器通過實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品質(zhì)量隨溫度的變化，計(jì)算出殘?zhí)亢俊?/p>

操作步驟

樣品稱量：稱取約 1~2 克樣品（精確至 0.1mg），置于專用石英坩堝中。

加熱程序：

低溫階段（室溫～150℃）：蒸發(fā)樣品中的輕組分（如溶劑）。

中溫階段（150~500℃）：樣品裂解生成揮發(fā)性物質(zhì)，剩余物質(zhì)開始縮合。

高溫階段（500~600℃）：殘?jiān)蓟纬煞€(wěn)定殘?zhí)俊?/p>

數(shù)據(jù)處理：根據(jù)加熱前后樣品質(zhì)量差，計(jì)算殘?zhí)堪俜直龋ㄒ再|(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。

特點(diǎn)

優(yōu)勢(shì)：

自動(dòng)化程度高，無需人工值守，操作簡(jiǎn)便。

樣品用量少（僅需 1~2 克），適用于貴重或微量樣品。

分析速度快，單次測(cè)試約 30~60 分鐘。

測(cè)量范圍廣（0.01%~100%），精度高（相對(duì)誤差≤5%）。

適用范圍：

石油產(chǎn)品（如潤(rùn)滑油、燃料油、蠟油、渣油等）。

化工產(chǎn)品（如瀝青、焦炭、高分子材料熱穩(wěn)定性評(píng)估）。

可替代傳統(tǒng)康氏法（適用于殘?zhí)亢浚?.1% 的樣品）。

二、康氏法（康拉德遜殘?zhí)繙y(cè)定法，GB/T 268-1987）

原理

基于傳統(tǒng)蒸發(fā) - 碳化法，將樣品在無空氣通入的條件下加熱，使其蒸發(fā)和分解，最終殘留的焦?fàn)顨堅(jiān)?jīng)高溫煅燒后，稱量得到殘?zhí)亢俊?/p>

操作步驟

樣品預(yù)處理：稱取約 10 克樣品（精確至 0.5 克），置于康氏殘?zhí)繜恐小?/p>

加熱碳化：

在砂浴中加熱燒瓶，使樣品蒸發(fā)并形成殘?jiān)?/p>

殘?jiān)诟邷兀?00℃左右）下進(jìn)一步碳化，生成殘?zhí)俊?/p>

煅燒與稱量：將殘?jiān)D(zhuǎn)移至坩堝中，在高溫爐中煅燒至恒重，計(jì)算殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)。

特點(diǎn)

優(yōu)勢(shì)：

經(jīng)典方法，適用于殘?zhí)亢枯^高（＞1%）的樣品，如渣油、瀝青等。

設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低。

局限性：

人工操作繁瑣，需全程監(jiān)控加熱過程，耗時(shí)較長(zhǎng)（單次測(cè)試約 2~3 小時(shí)）。

樣品用量大，對(duì)低殘?zhí)繕悠罚ǎ?.1%）誤差較大。

適用范圍：

石油煉制行業(yè)（評(píng)估重油、渣油的結(jié)焦傾向）。

潤(rùn)滑油生產(chǎn)（判斷添加劑或基礎(chǔ)油的熱穩(wěn)定性）。

兩種方法的對(duì)比與選擇

項(xiàng)目微量法（熱重法）康氏法

原理熱重分析，程序控溫蒸發(fā) - 碳化 - 煅燒

樣品用量1~2 克約 10 克

分析時(shí)間30~60 分鐘2~3 小時(shí)

殘?zhí)糠秶?span style="white-space:pre">0.01%~100%＞1%

自動(dòng)化程度高（自動(dòng)控溫、數(shù)據(jù)采集）低（人工操作）

精度高（相對(duì)誤差≤5%）較低（尤其對(duì)低殘?zhí)繕悠罚?/p>

適用場(chǎng)景微量樣品、高精度需求、快速分析高殘?zhí)繕悠贰鹘y(tǒng)工藝驗(yàn)證

選擇建議

優(yōu)先選微量法：若樣品量少、需快速檢測(cè)或殘?zhí)亢枯^低（如汽油、柴油添加劑），或需自動(dòng)化分析。

選康氏法：若樣品殘?zhí)亢扛撸ㄈ缭汀r青），且對(duì)設(shè)備成本敏感，或需符合傳統(tǒng)工藝標(biāo)準(zhǔn)。

注意事項(xiàng)

方法標(biāo)準(zhǔn)：微量法遵循 GB/T 17144，康氏法遵循 GB/T 268，需根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)選擇合適方法。

樣品代表性：取樣時(shí)需確保均勻，避免輕組分揮發(fā)或雜質(zhì)干擾。

儀器維護(hù)：微量法需定期校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)和天平，康氏法需清潔燒瓶和坩堝，避免殘留污染。

通過合理選擇測(cè)定方法，可準(zhǔn)確評(píng)估石油產(chǎn)品的殘?zhí)刻匦裕瑸樯a(chǎn)工藝優(yōu)化、質(zhì)量控制及設(shè)備運(yùn)行維護(hù)提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持。