【測(cè)定步驟】

　　1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

　　2.析出碘：輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止。

　　3.樣品的測(cè)定：吸取100mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量（V1）

　　如果需要精確校正加入試劑后水樣原來(lái)的體積，則將溶解氧瓶?jī)?nèi)全部處理過(guò)的水樣移入500mL錐形瓶?jī)?nèi)，并用純水洗滌溶解氧瓶2～3次，合并溶液于錐形瓶?jī)?nèi)，再按上述方法用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄用量(V2)