磷酸根檢測(cè)時(shí)應(yīng)考慮的問(wèn)題

1.檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由國(guó)家標(biāo)物中心開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的磷酸二氫根溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)( GBW ( E)080435 )以及磷溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)080431),

它是經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政部門頒布批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以進(jìn)行溯源。

2.還原劑的選擇

目前推薦的使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)所用的還原劑有硫酸肼、抗壞血酸、氯化亞錫等，通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)，各有利弊，我們選擇了國(guó)標(biāo)方法中的抗壞血酸。

3.其它影響測(cè)量 準(zhǔn)確性的因素

(1)酸度的影響

在酸性條件下，用過(guò)硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽、正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應(yīng)生成黃色的磷鉬鹽銻絡(luò)合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)使用分光光度法

測(cè)定。

(2)顯色時(shí)間的影響

化學(xué)反應(yīng)速度有快有慢,以上的化學(xué)反應(yīng)式的化學(xué)反應(yīng)是要在--定的時(shí)間下完成的，所以要嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)中化學(xué)試劑的配制方法和配置時(shí)間，使反應(yīng)進(jìn)行*。

(3)反應(yīng)溫度的影響

反應(yīng)溫度即反應(yīng)條件，化學(xué)反應(yīng)都是在一定的反應(yīng)條件下進(jìn)行的，如反應(yīng)溫度過(guò)低會(huì)使反應(yīng)不*,造成測(cè)量值偏低，以上化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)溫度控制在

(25士5)9C的條件下較好，且反應(yīng)結(jié)果的重現(xiàn)性也較好。如溫度過(guò)低，應(yīng)采用水浴加熱等方法，保證反應(yīng)

條件。

(4)配制溶液所用水質(zhì)的影響

本試驗(yàn)使用水，應(yīng)使用符合GB/T 6682三級(jí)水。